旋蒸實驗需要注意的那些事兒
發(fā)布時間：2022-01-12 點擊次數(shù)：3918次
一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀容量的選擇：
此處容量通常指的是蒸發(fā)瓶的容積，一般實驗室級別的旋蒸儀器容量在 5L 以內(nèi)。
二、 蒸發(fā)瓶樣品加樣量的控制：
加樣量在 1/3 左右，一般不超過 1/2，在蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的過程中，由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力作用，液體樣品會在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層薄膜，合適的加樣量可以使薄膜面積達到zui大，提供更優(yōu)的蒸餾效率。
三、加熱鍋加熱溫度和加熱介質(zhì)的選擇：
加熱鍋溫度應(yīng)比溶劑蒸發(fā)沸點溫度高出 20 度，注意如果使用真空泵的情況下，要參考的是所選真空度下的沸點。
加熱介質(zhì)一般選用自來水或者蒸餾水，出于目標成分的熱敏性，操作的安全性建議使用 50 °C 加熱浴避免燙.傷。使用高溫或者油浴時，應(yīng)考慮配套使用加熱鍋蓋防護。
四、冷凝器的選擇：
首先需要根據(jù)實驗冷凝效率的要求，選擇合適冷凝面積的冷凝器。
對于同樣大小冷凝面積的冷凝器，市面上通常會有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器, 兩者對于實際應(yīng)用效果來說兩者的冷凝效果是相當?shù)?，可以根?jù)自身實驗室的空間位置選擇不同的型號。
另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件作為首.選，在玻璃破裂時，它可以防止操作員因玻璃碎片和化學(xué)品而受傷。
五、其他事項：
不可設(shè)定高于溶劑沸點的溫度，一旦超出樣品沸點，很容易出現(xiàn)爆沸的情況。另外也應(yīng)該避免在蒸餾過程中突然降低真空度，這種情況也會由于溶劑沸點降低出現(xiàn)爆沸情況。
如果是在環(huán)境溫度比較高的情況下進行低沸點濃縮，會有造成收集瓶內(nèi)物質(zhì)二次蒸發(fā)的情況，可以適當給收集瓶加冰盒處理，或者及時倒出濃縮物質(zhì)。
對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
